1、氨醇新进展湖南安淳高新技术有限公司谢定中我们现在主要的产品是各类反应器， 包括氨合成内件、 甲醇内件、 甲烷化内件三大反应器和高效换热器， 主要是高压圈里面的气气换热器， 如冷交、 热交等和变换系统的高效热交换器；有新型的分离设备：氨分、油分、水分等。催化剂厂开发了以钴和稀土为主的氨合成催化剂，以分子筛、铜为主的醇醚催化剂，以稀土、铜、铁为主的烃化催化剂。下面我简单地分几个方面来介绍一下：氨合成系统氨合成是一个系统工程， 从原理过程上讲包括化学反应、 传热、传质和动力传递等；从工程上包括流程、设备、催化剂。核心部分是反应和反应器，即合成塔内件。氨合成内件：我们开发制造的氨合成内件统称J型内件，

　　2、其中 600、 800、1000 、 1200，称为 J 99 型； 1400、 1600、 1800、 2000、 2400 的氨合成塔叫 JD；J 合成塔的特点： 与其它合成塔不同的是分流进塔，即把气体分成两股，一股40%冷气进冷管，再进第二段，一股 60%予热气进内热交，由中心管进入**段。分流带来很多好处，包括阻力小，氨净值高等等都是由于分流产生的效果。 多段， 600 塔是三段，所谓三段，**段是绝热的，第二段是冷管的、第三段也是绝热的。到了 800、 1200、 1400、 1600 、至 1800 变成四段，**、二段是绝热的，中间冷激，第三段是冷管的，第四段是绝热的。因为段数越

　　3、多，反应的温度曲线越接近于*适宜温度曲线，关键是段数越多，结构不能复杂， 我们的段数虽然多， 但结构并不复杂，中间只有一个冷管，比较简单。 轴径向，从 800、 1000、 1200 开始，不管是三段还是四段，*底下一段是径向的，*上面是轴向段，我们知道，轴向段气体分布比较好，整个平面温差比较小，但全部是轴向段， 阻力太大，所以在第四段考虑一个径向段，因为径向段对于小的塔来说，径向段气体分布不均匀，效果不是很好，为了保险起见，把上面两段或者三段变成轴向，保证80% 90% 的氨在前面三段生成，第四段触媒量很多而氨净值只增加2%到 3%，它的温度*多只升高 30，主要目的是降低阻力，这样既保证了

　　4、合成塔反应的可靠性和稳定性，又降低阻力。对于 1600 的塔，直径大了，就采用两个径向，两个径向就是冷管段和下绝热段都采取径向，上面两个绝热层仍采用轴向，现在给岳阳、邯郸、驻马店、晋城二化和福建三明设计的 1600 塔都是两轴两径，岳化的已经运行了两年，邯郸的已经开车，效果都很好。驻马店、晋城二化正在安装中。 是自卸触媒， 800 塔开始就自卸触媒，传统的卸触媒方法是就把内件调出来倾倒，麻烦而危险，我们自卸触媒内件不吊塔卸触媒，安全、简便、顺利，800、 1000小塔只要一个多小时， 1200 塔也不过两三个小时，都很顺利。自卸触媒为化肥厂提供了方便，尤其对大塔是很大的方便， 1200 塔触媒

　　5、量有 30 吨，再加上20 吨的内件，总共50吨，这样重的设备有些地方根本没办法起吊，就是能吊上去，再放下来，也要冒大风险，因此采用自卸触媒内件势在必行。 J内件保温：有五层不同保温材料，多节式结构保温效果很好。承受热长冷短的工作环境的考验，我公司从93 年制造内件到现在，没有哪一个内件保温是失败的。 冷管 : 传统的弯曲冷管很容易坏，我们冷管不容易坏， J99 1200 塔在山东鲁西化肥厂，到去年 11 月份已经使用了五年，停车后把冷管吊出来检查没有发现漏气，这就说明，我们J 内件冷管长期使用不会坏。 径向筐：J 内件径向筐比较复杂，但气体分布很好，克服了许多径向筐气体分布不均匀的缺点，这些

　　6、特色，有些是在吸收了国外一些塔的特点，如卡萨利，托普索, 凯洛格的优点。 我们再在它的基础上进行了适合我们中国特色的一些技术改进。 我们甲醇塔内件也是按照这种思维开发的设计，效果很不错，目前，我们国内的甲醇塔除了J 外还没有谁家设计制造径向的， 也没有谁家能自卸触媒， 我们的甲醇塔是五段， 五个反应层每段温升 5- 13，提高 CO、CO2 转化率，自卸触媒，有一至二段径向筐，装的触媒多，但阻力小。这种结构型式的甲醇内件在我国是****的。高效换热器合成系统设备和流程，一个氨合成系统，内件是很重要的，但光只靠内件改进，其他方面没有改进是不行的，所以，氨合成必须作为一个系统工程来考虑，我们在系统

　　7、方面作了一些大改进，其改进为换热设备都是高效的，所谓高效的有三个内容： 高效换热管：即将光管加工成螺旋管或横纹管，增加了传热系数K。 折流板和螺旋弹簧圈：折流板管孔为大小孔，消除气体转弯处死角，减少了死气层， 取名叫做大小孔折流板。另外也有的采用螺旋圈，管子周围加一些螺旋圈，这样既固定了管子又增加了导流作用。 细长型：细长型换热器加大了气体的流速，增加传热系数K。冷交 , 热交是细长型列管式， 水冷器是细长型卧式U 型管换热器，虽然管子上没作什么文章，但是， 增加了气流速度，而且卧式水冷器占地面积比较小。高效分离器高效分离器有氨分离、水分离、 油分离、醇分离都采取了高效分离，高效分离有三个内容

　　8、： **级采用旋流板或旋风分离，把已经形成的较大颗粒的水、油、醇利用高速离心力把它分离出来。 凝聚，然后剩下的小颗粒要凝聚成大颗粒。 进行过滤，与超过滤不同，超过滤造价高，阻力大。过滤只要达到工艺指标就行了，比如正常进口氨含量分离达到2% 或以下。高效氨冷器卧式氨冷器加闪蒸槽构成高效氨冷器。氨冷器面积大的时候采用立式盘管的氨冷器加工难度大，焊缝容易发生泄漏，比如鲁西的J 1000， 1200 的系统选用立式氨冷器，焊缝总是漏，检查起来也不容易，又不好修，而且， 立式氨冷器总是有一部分换热面积暴露在空间，实际上一部分换热面积没有利用，还过热了氨冷气，使冰机能力降低，所以，采用卧式氨冷器， 所有的

　　9、管子都在液面以下，整个氨冷器都是充满液氨，靠上面的闪蒸槽来蒸发，就像锅炉的气包，从气包下部加进液氨， 其温度比较低， 利用它的重力下降，在氨冷器受热之后的气液混合物比重减小， 就往上升， 到闪蒸槽上部， 气体就分离出去， 液体就沉降下来，就形成一种依靠以温度推动力， 高位差的推动力， 两种推动作用下形成一种强制循环， 冷却效果很好，温度就很稳定，控制了饱和压力，也就控制了温度。闪蒸槽分为两部分，在设计的时候， 新鲜气有个氨冷器，是为了把新鲜气里的水分包括饱和水分降下来， 水对合成触媒有氧化作用，不但分离已经形成液态的水，而且要把饱和水分离出来，为此将气体降温到5，此时饱和水蒸气就减少很多，而主

　　10、流程中循环气，要降到 - 5或 - 10，这两个温度不同，蒸发压力也就不同，温度低，蒸发压力低一些，温度高，蒸发压力要求高一些。蒸发压力对冰机影响很大，压力太低，冰机进气量小，降低了冰机冷冻能力， 不如把蒸发压力低的单独形成一个冷冻系统，蒸发压力高的另成一个冷冻系统，把冰机相应分成两套，一套抽低温低压气氨，另一套抽较高温较高压的气氨，这样既节约了冰机的电耗，又保证了温度的要求。把闪蒸槽中间隔开了，两边压力不同，就是这个目的。如果是 NHD脱碳，脱碳液也要降温，但温度也不要求很低，也可以与闪蒸槽较高压一边连起来。这样，冷冻电耗就降低了。优化流程我们考虑了四个问题： 保证热回收，降低进水冷热气温度

　　11、进行合理配套。 强化冷量回收：冷回收就是冷气体要通过冷交把冷量回收过来，冷气体温度提高到2530，这样冷冻量基本上回收过来了。这是一个流程安排问题，热气体 （从水冷排来的气体）是进管间的，冷气体（从氨冷器来的气体）是进入管内的。水冷后的气体，在管间沿着螺旋圈往下流，温度降低，液体就分离下来了，在此分离液氨50 60，减少氨冷负荷同时减少后面阻力。 把循环机安装在塔前，采用离心循环机，并且采用双甲工艺，微量很低，把循环机安排在塔前和补充气安排在塔前，实际上增加了循环机的打气量，离心循环机目前只有7.5m3/ 分 ,10m3/ 分两种。 这两种型号配能力大的塔，如配 1400 系统，循环机能力小

　　12、一点，要尽量提高循环机打气量，把新气补充在循环机后，把循环机安排在冷交后面，也就是进循环机是温度比较低的冷气体。补气没有经过循环机，等于增加循环机打气量。 放空气安排在氨冷氨分之后，这里甲烷含量高，氨含量较低，从物料衡算中得知，这个位置惰性气体含量达到21%，氨含量只有4.03%，放空量是*少，氨损失也少。 超级精制新鲜气：新鲜气温度约40左右，饱和水蒸汽含量高，用氨冷器降温至 5，相应饱和水蒸汽含量 30ppm左右，还有少量 CO2，在此设置分子筛吸附装置，吸附水蒸汽和微量 CO2，使（ CO+CO2+H2O）降到 5ppm以下。15MPa低压氨合成系统为适应氨合成节能扩产的需要，我们研究设

　　13、计了15MPa 20 万吨氨 / 年合成装置。3合成塔内件的特点是：1、冷激、两间冷四段催化床（两个中间换热器，安排在床层中心）；逼近*适宜温度曲线；2、一轴三径，既保证反应的可靠，又降低阻力；自卸催化剂和特别的径向筐，装填 2.2mm的小颗粒催化剂。组合氨冷器： 为使低压合成氨净值较高，减少循环量。 设计三级卧式组合式氨冷器，所谓三级是指**级0，第二级 - 7.8 ，第三级 - 33，这样可把进塔气中氨含量降至1.7%以下。 组合式是把传统的冷交与氨冷组合为一个卧式设备， 氨冷器为套管列管式， 热气进入套管环隙由左至右流动， 被管内液氨分级冷却冷凝，从右端出来， 分离液氨后，进入套管中心管

　　14、由右至左流向，被中心管外热气加热，达到回收冷量的目的。主要工艺指标：出塔温度： 410出废锅温度： 275出水冷温度： 40循环预热气温度： 239进口氨含量： 1.68%出口氨含量： 14.2%双甲工艺双甲工艺是从89 年开始思维，准备砍掉铜洗。因为铜洗既不稳定污染环境又要消耗铜、氨。应该说衡阳市氮肥厂是做了贡献的，那时世界上还没有双甲工艺，有一定的风险，但他们决心很大，双甲开车后把铜液买掉设备拆除。背水一战，终于旗开得胜，顺利开车到现在，由4 万吨 / 年发展到8 万吨。 92 年**套双甲工艺在湖南衡阳市氮肥厂实现，并且开出水平， 94 年化工部就把双甲工艺给了肯定，认为是合成氨技术突

　　15、破性进步，双甲工艺经过了近十年时间由一个厂发展现在的很多厂， 运行都很稳定， 下面我讲讲双甲工艺的特点与发展情况。双甲工艺从变换讲起， 配双甲工艺的变换， 可以把一氧化碳提高一些， 进甲醇化的一氧化碳到 1%6% 这个范围之内，用甲醇化代替了深度低变，甲醇化把一氧化碳和二氧化碳转化为甲醇，使一氧化碳，二氧化碳降到 0.1%0.3%，然后再进入甲烷化，用氢反应生成甲烷。变成甲烷之后， CO+CO2 等于或小于 10ppm，达到精练的目的。双甲工艺的优点： 双甲工艺比引进国外的深度低变甲烷化优越。深度低变甲烷要求变换的一氧化碳降到 0.3%，双甲工艺不要求降到这么低，只要降到1%6%就行。一般低变

　　16、可以，甚至不要低变。深度低变 CO降到 0.3%，与一般低变CO为 1.2%比较，蒸汽消耗增加65%，所以双甲工艺为变换降低蒸汽消耗带来很大好处。 双甲替代了铜洗。铜洗大家知道是很不好操作的，因为铜液一个循环要调节铜比这样操作就困难。另外铜洗要消耗铜、蒸汽、自用氨、醋酸。砍掉铜洗就稳定了操作降低了整个合成氨成本。 就是把一氧化碳、二氧化碳变成了有用产品 甲醇。 操作工艺范围弹性比较大，氨醇比调节大，可以从20 到 3，也就是甲醇需要量小的时候，氨产 20，醇产 1，完全以净化精制为主，变换CO可以低一点（ 1%-1.8%）。甲醇需要量高的时候，氨产3，醇产 1，变换 CO高（ 4%-6%）。压

　　17、力调节范围也很宽，如果压缩机有 5MPa或 8MPa 压力段，可以设计5MPa 或 8MPa, 如果只有13 MPa 或 15 MPa, 就可以设计中压甲醇化也是可以的。关于压力问题，有人主张把联产甲醇化压力提到30MPa,在5.0-13.0MPa 可以变成甲醇的，为什麽要提到30MPa。与 5.0MPa、13MPa比较，一吨甲醇电耗要增加 80-120 度，甲醇质量也差，上世纪40-60年代高压甲醇装置，现在都淘汰了，如果有 32MPa高压旧设备时，且氨醇比很大，如氨醇比在1220 的情况之下，即以产氨和精制为主时，只有 1%左右 CO压缩到 30MPa, 对甲醇化反应没有害处，电耗增加不多

　　18、利用高压设备，减少了设备投资。采取高压也无仿，我们早在1993 前就持此观点，且把这个观点与业内人士交流。双甲工艺尽管将进甲烷化的一氧化碳的降到了0.1%0.3%，到了甲烷化还是要消耗氢，而且一个一氧化碳耗三个氢， 一个二氧化碳耗四个氢，消耗了氢， 没有变成有用的物质，变成了无用的甲烷，进入到合成新鲜气中，放空量增加，这是甲烷化普遍存在的问题。既然消耗氢，就把CO， CO2降得很低，如 0.01-0.02%，如此带来了另外一个问题，因为 CO，CO2甲烷化反应时反应热很小，1%的一氧化碳反应温度只增加70 度左右，那末 0.1%只增加 7 度，散热损失多，就要开电炉。94 年黑龙江化工总厂要

　　19、搞双甲工艺，引进了托普索技术，搞了好几年都没搞开好，因为要使进甲醇化，甲烷化的CO，CO很低，甲醇化、甲2烷化都要开电炉。他们的甲烷化塔又没有设计电炉，温度维持不了，生产一直不正常，*后只好开一条近路把 CO提高， CO直接进甲烷化塔，此举既难控制，又增加原料气消耗。针对这些问题， 我们把双甲工艺做了创造性的改进，即升级为醇醚化、 醇烃化精制工艺， **：把甲醇化变为醇醚化， 醇醚化就是甲醇化副产品不是甲醇而是甲醇、二甲醚混合物，甲醇与二甲醚比例是6：4，加压精馏，可达到99.9%的二甲醚。它是一个用途很广的化工产品，如果把 40%二甲醚和 60%的甲醇组成无水醇醚混合物，可直接做车用燃料，它

　　20、是一种热值高、辛烷值高、热效率高的气雾性环保燃料。第二：用烃化来代替甲烷化，就是经过醇醚化后的气体中，含有CO+CO2为 0.1 0.3%，原来全部变成 CH4，现在大部分变成烃类和醇类物质，转化为CH的很少。醇烃化合物在水冷下就变成液体分离出来，在气体中，生4成甲烷比较低，合成放空量减少，同样多的原料，多产氨3 5%。新双甲工艺另外还有个特点就是灵活性， 原料中一氧化碳范围比较宽，原料气的一氧化碳含量可高可到4%8%，低至1%。可产粗甲醇，只要换触媒，也可产醚含量很高的醇醚混合物。根据氨醇比可调整流程和设备， 醇化部分可用双塔或单塔，醇化和烃化两部分可分别为两个系统，也可合并一塔一系统，柳州

　　21、要进口一套30 万吨装置，其原料气精制采用双甲工艺就是一塔一系统。新型催化剂甲醇化、醇醚化、烃化、氨合成都是在催化剂床层进行的，催化剂是反应工程的核心，催化剂的设计与反应器设计是紧密联系在一起的。一个好的反应系统工程，必须要有相应的催化剂做技术支持。因此新型催化剂构成了氨醇技术的核心技术。氨醇催化剂研究的重点是活性、选择性、稳定性和寿命、机械强度、导热性、比热和外形尺寸。我们在研制过程中，力求做到低温低压活性好，对主要反应选择性好，热稳定性好，机械强度大，导热性能好，外形尺寸满足反应器的要求。1、氨合成催化剂J内件使用十多年，配用过许多型号的催化剂，相当于对每种催化剂都进行多次实验，形成系列数

　　22、据，再加上我们小试数据，研制成XA201（暂定名）氨合成催化剂，它是一种高钴稀土铁系催化剂，具有低温、低压高活性的特点，经国家催化剂检测中心检测，其活性超过同类催化剂，不亚于ICI74-1催化剂活性，并且有很好的抗毒性。根据J内件径向筐结构特点设计了2.5 3.5 颗粒粒度，与传统的粒度比较，更能发挥本催化剂的功能。XA201已在J 800、 1000 和 1200 内件中使用， 例如河北冀州、安徽铜陵、湖南衡阳、贵州都匀、湖南临湘等厂使用，效果都很好。2、醇醚催化剂在合成氨生产同时，一次性生产醚含量很高的醇醚混合物，又对合成氨原料气进行净化，使CO+CO2降到 0.1 0.3%，其核心技术是

　　23、催化剂，应该是一项发明。传统的甲醇催化剂其选择性是尽量减少二甲醚的含量，醇醚催化剂恰恰相反，是尽量增加二甲醚的含量，这就是催化剂的选择性。我们研制的XMM（暂定名）醇醚催化剂是利用合成原料气中CO、 C02 与 H2 反应，生成甲醇，立即水解为二甲醚，从热力学观点分析，二甲醚的生成有利于CO、 CO2 转化率的提高。XMM醇醚催化剂是以分子筛、铜为主体的园柱形催化剂，调整其中的比例，可以生成不同醚含量的催化剂（见表），已在4万吨/年双甲工艺合成氨装置上应用，效果很好。一种醇醚混合物含量如下表组分甲醇二甲醚杂醇烃类水含量 %50.2122.600.110.0926.993、醇烃化催化剂在合成氨原

　　24、料气精制过程中，采用醇烃化将 CO、 CO2精制到 10ppm以下。传统的甲烷化精制的缺点是： 进甲烷化气 CO、CO2要求 0.7%，为此要求深度低变，使变换气中 CO降到 0.3% 以下，变换气蒸汽消耗大幅度增加； 生成 CH4 带入合成，使合成的放空量增加； 甲烷化催化消耗较多贵重金属镍， 又比较娇嫩， 容易烧坏。 因此我们研制了一种稀土、铜、铁催化剂 XAC（暂定名），完全克服了上述缺点，已在多家化肥厂使用，效果很不错。合成氨联产甲醇精制新工艺的应用湖南岳阳化工股份有限公司1、引言在目前的技术条件下， 氨是利用氢气和空气中的氮气通过催化剂的作用经化学反应而合成的。在工业化生产中要获得比

　　25、较纯净的氢氮混合气体，必须通过除尘、脱硫、变换、脱碳、铜洗等手段除去其中的对化学反应不利和催化剂有害的杂质，这是我们氮肥行业特别是中、 小氮肥企业的传统做法。近年来， 随着市场经济秩序的逐步建立，企业之间的竞争越来越激烈， 同时加入WTO后还要面临着来自国外的竞争。因此，如何扩大生产经济规模、调整产品结构，进一步挖潜、节能降耗、降低生产成本是每个氮肥企业都必须面临的问题。由湖南安淳高新技术有限公司开发的合成氨联产甲醇精制新工艺为我们消除生产瓶颈、扩大生产规模、调整产品结构、节能降耗提供了新的途径。2、工艺流程及特点2.1全厂工艺流程简述半水煤气经栲胶法脱硫后送高压机加压至0.8Mpa 进中、低

　　26、低变换，再经高压机加压至 1.7MPa，相继进行栲胶法变换气脱硫和NHD脱碳， 分离出的 CO2生产尿素，净化气继续送高压机压缩至 12.0MPa，通过高压水洗净油、净硫后送甲醇化副产粗甲醇；醇后气经高压机六段压缩后送甲烷化，将CO+CO除至 8 12ppm，*后送到氨合成岗位。22.2双甲工艺的特点2.2.1醇氨比可调根据甲醇市场行情， 本工艺中的醇氨比可在1:3 1:15的范围内灵活调节， 即市场情况好，甲醇的需求量大，可将醇氨比调至1:3 ，多产甲醇，如遇甲醇市场疲软，可将醇氨比*低调至 1:15 ，以精制为主， 少产甲醇， 不管甲醇的产量大小，都能保证醇后气中CO+CO2含量不大于

　　27、0.7%，从而保证甲烷化的安全稳定运行，节约能耗。另外副产甲醇越多，要求半水煤气中 N2 越少，即在造气工段加入的氮空气减少，降低了造气炉的蓄热能力。要保证造气炉况的热平衡，势必会增大空气煤气的放空量，减少回收量， *终影响造气炉的合成氨原料气的制气能力。因此，醇氨比的调节幅度是由甲醇生产能力、市场行情、造气炉的状况决定。2.2.2生产控制稳定且容易操作甲烷化操作指标只有触媒温度、水分离器的液位、 氨冷温度等几项。 氨冷温度只要气量波动不是太大，基本不要动阀门，只要定期放水和根据进塔CO+CO2的含量情况预见性地调节触媒温度亦即调节电炉功率即可，这比铜洗要控制几十项指标容易得多。3、双甲工艺

　　28、在我厂的成功应用3.1项目的由来我公司“ 8.13 “工程获得国家经贸委批准以后，开始筹建尿素工程的同时，也在加紧扩大合成氨的生产能力，决定新上 1600 氨合成系统，淘汰了两套 800 氨合成塔配600 的分离设备的氨合成系统。 1600 氨合成系统投运后，明显感到 1000 铜洗系统成了制约生产的瓶颈。为了解决这一问题，经我们多方走访、调查，认为采用湖南安淳高新技术有限公司的双甲工艺砍掉铜洗*适合我公司的实际，既利用了退下来的 800 氨合成系统又扩大了合成氨的生产能力，以便和“8.13 “尿素工程相匹配。3.2投资少、见效快我公司原有2 套 800 甲醇合成塔的联醇装置（一直未正常运行）

　　29、 ，在安淳公司的具体设计指导下，只将 800 氨合成装置改成甲烷化装置。我们的主要做法是：将 800氨合成塔内件交安淳公司改造，扩大循环加热器的面积， 改变工艺流程， 将原有的两个 800联醇塔由串联改成两个单独的并联系统，主要投资列表如下：序号改造内容投资情况（万元）备 注1 800 塔内件改造29.82更换 600 循环加热器22.33废锅改造3.64增加醇分离器10.85工艺流程改造406催化剂19.87设计费15合 计141.33.3 运行情况变换气中 CO为 1.5% 2.0%；脱碳净化气中CO2为 0.2 0.4%；醇前气中 CO+CO2为3% 4%；总硫 110 -6 ；醇后气中

　　30、 CO+CO2为 0.3% 0.8%；烷后气中 CO+CO2为 -6 。甲醇 A 塔触媒热点温度为 255（触媒使用15 个月）；甲醇 B 塔触媒热点温度为265（触媒使用 20 个月）；甲烷化触媒热点温度为270（触媒使用 15 个月）。 800 甲烷化单塔*高产量已通过 370 吨氨 / 天的气量，两套 800 甲醇塔年产甲醇 1 万吨，各项工艺指标运行稳定，为稳产、低耗打下坚实的基础。3.4 经济效益情况评价一个技术是否**是否适用，对于企业来讲就是能解决生产中的问题，或是能够产生经济效益。 对于那些既能解决生产中存在的问题，又能产生良好经济效益的技术那就是比较理想的新技术，

　　31、 我公司采用的合成氨联产甲醇精制新工艺不仅消除了生产瓶颈，稳定了生产， 消除了环境污染，每年可减少64.52 万元的固定操作费用，同时副产粗甲醇创利润万元（我公司原采用铜洗精炼工艺，就和铜洗工艺比较经济效益）。3.4.1节约用电铜洗运行时，每小时产氨14 吨，每小时耗电245KW.h，吨氨耗电17.50 KW.h ，甲烷化投运后，每小时耗电 150 KW.h ，吨氨耗电 10.71 KW.h ，每小时节电 95 KW.h，单价按 0.3 元 / KW.h 计算，每年节约电费 .3 =20.52（万元）。3.4.2减少电解铜消耗铜洗停运后，年产10 万吨合成氨，可减少电解

　　32、铜消耗18 吨，单价按 2 万元 / 吨计算，每年节约电解铜费用36 万元。3.4.3减少醋酸消耗铜洗停运后，年产10 万吨合成氨，可减少醋酸消耗20 吨，单价按 0.4 万元 / 吨计算，每年节约醋酸费用8 万元。3.4.4副产粗甲醇双甲工艺投入运行后，每年副产粗甲醇1 万吨， 每吨利润400 元，每年可创造利润万元。3.4.5环境效益好过去铜洗岗位，跑、冒的铜液污染循环水、生产现场，双甲工艺没有液体、气体的渗漏，环境良好。如今甲烷化岗位，根本闻不到氨味。4、体会与建议4.1甲醇触媒升温还原时，要稳定压力，触媒升到80 100时升温速率要慢，*好是在100时恒温出水，以确保触媒中的物理水出干

　　33、净，这样有利于触媒使用寿命的延长。4.2必须保证醇前气总硫含量低、含油少、含氨量少，这样有利于触媒使用寿命的延长。我公司在碳铵流程时甲醇触媒只能使用 6 个月左右，后改脱碳流程，采用 NHD脱碳工艺（ NHD 兼有脱硫作用），保证了醇前气中总硫含量低、含氨量少，从而使甲醇品质大大提高，触媒使用寿命也延长了许多（甲醇A塔触媒使用15 个月，热点温度为255；甲醇B 塔触媒使用 20 个月，触媒热点温度为265）。4.3原有合成氨的循环加热器不宜作甲烷化的加热器，必须加以改造以适应甲烷化工艺的要求，从而保证甲烷化的使用效果。4.4醇后气 CO+CO2在 0.4%以下时，甲烷化塔难以做到自热平衡运行

　　34、必须带电炉工作，为减少电耗，可采用过热蒸汽或其他热源加热进塔气。4.5采用安淳公司新开发的铁系触媒替代甲烷化触媒，醇后气中CO、CO2 与氢反应，大部份转化为甲醇、乙醇、冷凝液，经测试，甲醇含量为30% 40%，进出甲烷化的甲烷几乎没有变化。因此可以适当提高醇后气CO、 CO2，增加反应热，维持甲烷化自热平衡，冷凝液可以回收蒸馏为精甲醇。5、结论合成氨联产甲醇精制新工艺在精制原料气过程中， 又副产了甲醇， 并可根据市场情况调节醇氨比，生产控制稳定，操作容易，利用旧设备改造，投资少、见效快，消除生产瓶颈，运行时可节约用电，不要醋酸、电解铜等物耗，操作环境好，无污染，具有良好的经济效益和环境效益

　　35、是一种值得推广的新工艺。大直径 JD -2000 氨合成系统设计思想湖南安淳高新技术有限公司谢定中氨合成塔内件氨合成塔内件是氨厂生产中*重要的设备之一，近年来国内外研制了许多**的内件，在生产中发挥了很大的作用，我们调研了国内外各种类型内件的设计及使用，于1987年开始研究设计了一种新内件，其中 600J内件从 1988 年投入运行， 获得国家多项专利。 1990 年通过化工部鉴定，鉴定认为：该内件为国内外首创，主要技术指标取得突破性进展，达到国际**水平。为1992 年***重大科技成果重点推广项目。参加过维也纳、吉隆坡国际新技术新产品展览。现在有380 多家氮肥厂使用。该型塔特点是氨净值

　　36、高，单塔生产能力大，氨净值*高达到16%以上。湖南衡阳市氮肥厂、山东新泰化肥厂、河南商水化肥厂等厂 600 塔日产平均达100 吨氨以上， 800 合成塔在安徽涡阳化肥厂、河南新野化肥厂、 湖南汩罗氮肥厂等厂日合成氨产量达 140 170 吨，氨净值 16%，后来为发展中的小氮肥厂设计制造了J -99(A) 、J-99(B) 、J-99(C) 等三种 1000 合成塔内件和 J-99 1200 合成塔内件，触媒量分别为 5.8m3、 6.8m3、 7.8m3 和 11.4m3，设计能力分别为 6 万吨、 8 万吨、 10 万吨和 12 万吨合成氨，在成都化肥厂、重庆潼南化工总厂、山东鲁西化肥集

　　37、团公司、湖南临湘氮肥厂、四川美丰化工股份有限公司等厂投产后效果都很理想。近年来开发的 1400、 1600、 1800JD -2000 大直径氨合成塔内件，正是在上述成功经验的基础上的总结和技术升华。它即是原技术思想的总结和优化，也是多年合成系统开发研究的成果发展。1.1内件研究的指导思想氨合成塔反应是一个可逆放热反应， 必须在高压、 适宜的温度和催化剂存在下才能进行，由于反应条件的要求，作为反应器的内件结构设计，必须从理论上、实用上、经济上系统地、全方位辩证地进行考虑，尽量做到如下几点：1.1.1高压容积利用系数大。即对一定尺寸的高压外筒而言，设计的内件中，装填的催化剂要多。1.1.2催化剂

　　38、利用系数高。即单位催化剂在单位时间内产氨多，或者产量一定时，反应氨净值高。着重研究床层温度分布如何接近于*适宜温度曲线。越接近，催化剂利用系数越高。 1.1.3 催化剂升温还原容易。催化剂还原质量，影响催化剂的活性，活性高，反应速度快，氨产量高。1.1.4 操作弹性好。氨合成反应是利用反应热来加热未反应的气体，形成“回收热反馈”来保证温度处在*佳状态下。当外界有干扰：如气量和成分波动，热平衡破坏，温度即发生变化。要通过简单的调节，及时地恢复到正常状态，不致发生“燃烧”或“熄灭”。1.1.5内件结构简单可靠。内件在常温下组装，高温下使用，而且使用过程中温度常有较大幅度波动，内件要能经受温度的波动

　　39、不致破裂，即使破裂，也易于检查、修复。1.1.6阻力小。内件阻力太大，一是限制生产能力的发挥，二是能耗增加，必须尽量降低阻力。1.1.7热回收率高。氨合成反应中，每产一吨氨，可放出约335KJ(80 万大卡 ) 的热量，要设计成可回收热量的内件，且回收率尽可能高。1.1.8装卸催化剂容易。以上 8 个方面要全部满足，有一定的难度，因为其间存在一些互相制约的条件，关键是如何调解制约因素，采用辩证思维达到整体*佳的目标。1.2内件的三种基本形式的评述氨合成内件的型式很多， 任何形式的可逆放热反应器， 其开始都是绝热反应， 直至达到触媒的热点温度为止， 此时的氨含量有 7% 8%。即只占全塔反应量

　　40、的 3538%。要继续进行反应，必须移走反应热，降低反应温度。就其反应热移走的方式来评述，有段间换热式、 内部换热式、 冷激式等三种基本型式。这三种型式，如用上述八项标准来评价，各有优缺点。1.2.1 段间换热式： 即在催化床层间设置间接换热器，绝热反应一次，温度升高， 在换热器内冷却， 再绝热反应。 它的优点是在段数多的情况下，反应接近*适宜温度曲线。 段数越多，越接近。因而反应速度越快，相同产氨的氨净值越高，但它的缺点是换热器占了一定空间，催化剂装填量少，且段数越多，催化剂越少。 例如三段段间换热内件，比其它型式三段内件要少装 15 25%催化剂。1.2.2 冷激式： 即绝热反应一段， 温

　　41、度升高， 用未反应的冷气体为已反应的高温气体直接混合降温，再反应，再直接降温。冷激式*大优点是结构简单，触媒床层内每段除了冷热气混合分布器之外， 没有其它部件； 第二个优点是催化剂装得多，例如以同样的 600 塔配的四段冷激内件， 触媒装填量为 1.55m3，冷激式*大缺点是每冷激一次，混合气体中氨含量稀释一次，故氨净值降低了。对于小塔来说， 冷激式的花板和分布器装拆困难，催化剂装卸也困难， 且段数越多，越困难。操作弹性也小，总气量、冷激气量、温度、氨含量关联太密切，太灵敏，以致操作调节的速度难于跟上温度变化速度。冷激式的热回收率也是较低的。1.2.3内部换热式（内冷式）：将一定数量管子安装在

　　42、触媒床层内，反应一边进行，热不断被管内冷气 （间接传热） 移去。它适应于可逆放热反应的特点。 随着反应进行， 氨含量增加，放出热量不断被移走， 使之温度下降。 内冷式相当于“无级”段间换热式， 因此它的*大优点接近*适宜温度曲线， 氨净值较高， J 600 内件氨净值*高达 16%。内冷式的缺点是比冷激式结构复杂，冷管占据了部分空间，催化剂装填量少。用上述相同的 600 塔 , 一般只装触媒 1.3m3 1.38m3，较好的装 1.46m3 1.58m3，其次有管壁效应， 冷管直通床层底部，一部分气体沿着管壁流下，致使这部分气体未达到较高的合成率而流出去了。因此旧式冷管内件，实际氨净值不高。

　　43、旧式冷管内件管子太长，又是与筒体或中心管连接的， 在温度变化时，冷管容易拉裂。由上综合评述， J内冷式内件， 克服了传统内冷式内件的缺点，使氨净值达到 1516%，冷管不断裂，升温还原冷管周围无过冷，内冷式还是不失为一种良好形式，有许多优点；冷激式有其优点，但存在缺点相对较多，例如 Tops e 的 S-200 内件为两段冷激式，由于段数少，氨净值只有13.36%。 Casale 为我国 1000 塔提出的改造方案，采用两段冷激式，其氨净值也只有 14%。例如 Unde 公司帮助 IGSAS 工厂将原三段冷激式改为三段间冷式，出口氨浓度由 16.3%增加到 18.7%( 进口氨 3%)。国内在

　　44、 800 和 600 塔上用过三段间冷式，中间装二个列管换热器，第三段的催化剂装卸很困难。实际氨净值也不理想。基于上述三种型式内件优劣的分析， 又考虑到国内外在使用这三种内件以及由此派生的冷激间冷内件的实际效果，我们研制 JD -2000 型内件，其总构思是：用一个独立的导入冷气的冷管组合件来代替多个间冷换热器， 催化剂床层由上绝热层第二绝热层第三绝热层内冷层下绝热层组成，它既是一个无级间冷式，又有冷激的内冷式， 气体流向大部分采用径向流动的方式 （二轴二径或二轴三径床层） 。充分发挥了三种型式内件的优点，克服了他们的缺点，成为一种低空速、高净值、低阻力、生产能力大、结构简单可靠的理想内件。1

　　45、3内件主要特点1.3.1一个独立的气体冷却组合器构成四段或五段反应器对于氨合成这样可逆放热反应，如要求其合成率较高，或一定催化剂量，生产能力较大， 必须采用多段反应，且段数越多， 合成率越高。 但段数越多， 结构越复杂。 J-99和 JD-2000 内件在催化床内只安排一个类似冷管换热方式的冷却组合器，即构成一个包含有上绝热层第二绝热层第三绝热层 （四段塔无此层） 内冷层下绝热层等五段反应器，反应温度能比较逼近理想曲线。冷却组合件结构简单，且与内件筒体无焊接点，可以自由放进，拉出。随着温度变化，可以自由伸缩。组装、拆卸容易，比组装多段冷激式内件的各段冷激分布器还要方便简单。1.3.2分流工艺

　　46、传统的氨合成塔内件， 冷管内的未反应气体都是经过了下部换热器加热之后再进入冷管束的。 JD 内件则完全不同，未反应的气体是分成两股，分别并流进入下部换热器和冷管束。这样，带来很多的好处。 冷管束内冷气温度很低，约50 180，传热温差很大，一定的热负荷下需要的冷管面积大幅度减少。加之冷管段安排在第三或第四段，单位催化剂反应量减少，反应放出热量少，需要的冷管面积更少。因此，冷管根数少，冷管短，占用床层空间少，催化剂装填量多。下部换热器热负荷减轻。传统的工艺是100%未反应冷气，通过下部换热器加热。而J-99 和 JD -2000 内件经过此处的未反应冷气只有50 60。需要换热器面积减少，相对地

　　47、催化剂筐体积加大，装填催化剂量增加。其次，热气体因被冷却程度减少，出塔温度高，有利于多产高参数蒸汽。分流进气，气体阻力减少。特别是进入中心管的气体只有循环机出口总气量的50% 60%，在中心管内的阻力显著地减少。1.3.3三轴二径式径向塔的优点是气体流经路线短，阻力小， 适应于小颗粒催化剂节能效果好。然而小直径径向塔， 由于路程太短， 气体分布不均匀； 一些分段式径向筐， 由于催化剂还原后收缩，在径向筐上部形成一自由空间，造成气体短路，部分气体没有反应。使氨净值低，生产能力小。在 JD-2000 内件设计中，采用了二轴三径（或二轴二径）的形式，即一、二段为轴向，第三、四、五段为径向， 既保证反

　　48、应效果， 又降低了阻力， 特别是内冷段采用了径向，对降低阻力有显著效果。1.3.4 腔式径向气体分布器。为保证径向催化床层气体分布均匀。径向筒采用了喷射小孔和混合腔结构，并有防止粉化催化剂阻塞的作用。1.3.5五段直通式。传统的多段式内件， 各段之间大多有隔板将其分开。 装、卸催化剂时， 从底层开始，装一层盖一层；有些内件装卸触媒时，将内件筒体切割或焊接，十分繁琐复杂。1400、 1600JD-2000 内件虽然有五段。且第四、五段是径向筐，由于采用了菱形混合器、 菱形集气器和带有卸料管的锥形径向筐，既严格保证了工艺上的分段，又可以使触媒由上直通下部。 所以装填触媒， 停车更换触媒也可从底部尾

　　49、管自卸出来， 而不要吊出内件倾泻，检修十分方便。1.3.6直形异径折流径向冷管束。JD 内件设计采用直形异径冷管束。传统冷管束中的冷管，和上、下环连接处，两端均加工为弯形与环管对接， 弯管有很大的弯曲应力， 在受热膨胀和降温收缩时， 弯曲处容易断裂，这是有冷管束以来一直存在的老大难问题。 我们采用扁形直管与上下环切线焊接，既便于加工制造，又避免了弯曲应力。从1991 年投入直形冷管束约200 多台，至今无一损坏，彻底解决冷管断裂严重影响生产的难题。JD内件，在原来直型冷管基础上，又发展为由直型折流径向冷却板块组成的间冷器，解决了冷管径向传热问题。1.3.7长形、 横纹管换热器。 小直径合成塔内

　　50、件下部换热器为鼓形小列管换热器，JD 内件换热器为瘦长型，长径比为78，换热管为横纹小列管，使传热系数大幅度增加，占用高压容积减少。2JD-2000 合成系统流程2.1流程概述。JD-2000 合成系统流程如下图从合成塔下部通出来的热气，温度约320 340，氨含量16% 17%，进入废热锅炉，温度降至 200 210，进热交换器，被冷却至 80，进水冷排，冷却至 35，进入冷交管间，温度降至 10 15，液氨分离后，进入氨冷器，氨冷、氨分之后，补入新鲜气，使混合气温度达到- 5 - 1，再进入冷交管内， 回收冷量之后， 气体升温至 25，进循环机压缩，油分离后，分成两股，一股约62%进入热交

　　51、管外加热至185 195，从合成塔底部进入 （二进） 塔内换热器管内，加热后进入中心管，从中心管出来进入触媒筐**绝热层反应， 反应后热气利用从塔顶下来约8%的冷激气降温后进入第二绝热层。另一股30%未反应气体从合成塔下部进入环隙，由下而上到内件顶部，从两根导气管进入至冷管束，气体在冷管束内加热后，温升至 250，经上升管达到第二、第三绝热层之间，做为从第二绝热层反应后的热气 ( 约 470 480) 的冷激气，两者混合后，温变为410 420，进入第三绝热层、冷管层、第四绝热层反应，反应后温度为440 450，进入塔内换热器管间，被冷却至 310 340，出塔，再进入废锅，热交. 如此循环。

　　52、2.2流程特点 30%未反应冷气经塔内外筒环隙进冷管。 62%未反应冷气进入热交。 其优点是通过触媒筐壁散失的热量，仍回收到触媒筐床层内，相当于减少了触媒筐的热损失。进热交的冷气温度 35 40，使进水冷排热气温度降到小于 80，提高了热回收率，减少了设备投资（节省了一个软水加热器），传统流程中，如果不设软水加热器，进冷排温度为120 130。冷交热气走管外，有利于氨的分离。传统流程中反应后热气由上而下走管内，再由下而上经中心管离开冷交， 被管外冷气冷凝后的液氨部分积留在管内， 影响冷却效果。 而新的流程含氨气体走管外， 管子是螺旋管， 冷凝的液氨沿管壁螺纹槽旋转而下 , 在分离段分离。提高了

　　53、冷却效果。补气位置在氨冷氨分后，流程图中的“ O”点。减少氨冷负荷，节约了冷冻量，同时又稀释了气体中氨含量，有利氨合成反应。流程中第三点之后，即氨冷之后氨含量为4.99%，补入新鲜气后，即为流程中**点，氨含量只有3%。但新鲜气中CO+CO2应控制在10PPM以下。采用双甲工艺，可以达到或低于此指标。循环机位置放在塔前，其优点是节约了冷冻量。放空位置在冷交氨分后， 流程中第四点。 已有 70%氨冷凝为液氨， 并分离出去，气相中氨含量较低，为 4.24%，而甲烷含量*高，为 20.34%，因此，放空量*小，氨和有效气体损失少。JD-2000 合成系统流程各点物料成份(%) 表节 组点分H2N2N

　　54、H3CH4Ar合计074.1024.700.000.880..7519.253.0014.675..7614.2519.7417.056..5516.524.9919.767..0217.014.2420.347.智能化控制装置JD-2000 氨合成系统采用微机智能化控制系统。配用 DCS或 FCS计算机工控装置，将专家设计思想、控制策略设计成程序，在屏幕上适时显示各点运行参数（如各点温度、压力、成份、液位等）、各种图表曲线（如流程图、趋势图、触媒层温度曲线等），根据气量、成份的变化，自动调节阀门，将触媒层温度控制在*

　　55、佳范围之内，出现突然事故， 例如温度突然下降， 屏幕上立即提示是什么原因，并立即自动处理，包括自动开启电炉。有些情况不能自动处理恢复， 屏幕专家提示手动调节的可供参考的方法。这样不但稳定了工况，稳定了生产，同时减轻了工人的劳动生产强度，并节约了劳动力，没有配用智能化控制系统以前，每个台班至少要安排两名操作工，配用了智能化控制系统后，只要一名操作工就可以了， 而且给生产管理人员带来极大的方便。4采用**的换热设备和分离设备传统流程的合成系统采用的热交和冷交的结构都是采用大环密封填料，实践证明此种结构密封效果很差，而且随着设备尺寸的加大，效果更不理想，JD -2000 氨合成系统设计的热交、 冷交

　　56、都是采用小密封填料的结构形式，同时换热管采用高效强化换热管，所以换热（冷）效果较前好很多，节能显著。在分离设备上我们也改变了传统的碰撞和填料分离设计，采用高效旋流分离与填料分离相结合的新型分离器。5卧式氨冷器及闪蒸槽小直径合成塔系统配置的氨冷器为立式盘管式或立式“U”型式，当氨冷面积较大，制作加工困难，且氨冷液位不稳，影响冷热传递效果，为解决此问题，JD-2000 合成系统采用引进大型氨厂的**技术，设置卧式氨冷器，并在其上配置闪蒸槽。6配 套6.1原料气精制度很高的净化精制工艺为保证大型塔触媒长周期运转，至关重要的是原料气的质量。即CO+CO2含量要很少（ CO+CO210ppm）。国内以煤

　　57、为原料的氨厂，采用铜洗流程，上述指标是达不到的，且时有带液现象。国外的深度低变甲烷化，因为要保证进甲烷CO+CO20.1 0.3%，要求低变气中CO0.3%，国内以煤为原料的变换系统达到这个指标将使蒸汽消耗很大（800Kg/tNH 3）。为此必须采用国内已实现运行六、七年之久的双甲工艺精制方法，它采用中高压（ 10.0 32.0MPa）压力等级。 任意氨醇比之下只要求脱碳气CO20.2%及其总硫0.5ppm下, 经过甲醇化 , 将原料气中 CO+CO2转化为粗甲醇，醇后气 CO+CO20.3%，进入甲烷化，烷后气中（即进合成系统气体） CO+CO25ppm。6.2宽温高活性高强度小颗粒催化剂J

　　58、D 内件零米温度设计较低，为 ，热点温度设计较高为 即**绝热层温升 120， 氨净值 8.1%，因此要求催化剂是高活性宽温催化剂。 其次，设计有三个径向段，催化剂采用小颗粒（ 2.5 3.5mm）为主，可大大提高反应效率，又不会增加阻力，在提高低温活性的同时，充分注意制造工艺，不使催化剂颗粒过于硬脆，防止使用中粉化。本公司特研制了适用于上述特征的含钴和稀土的XA201、AX202 催化剂。JD-2000 五段绝热内冷分流轴径向氨合成塔内件，是在内冷、间冷、冷激等传统内件的基础上，吸收了国外Tops e 和 Casale氨合成塔内件、国内轴径向内件的精华和经验，用计算机

　　59、优化计算，并且经过 600、 800 的反复实践、修改，研制的低空速、高净值、低压降的新型节能内件。同时以内件为中心，设计出与之配套系统流程与设备，更能发挥整体优势：结构简单。高压容积利用系数大。生产能力大。氨净值高，空速小，塔压降小及系统阻力小。催化剂还原容易。装卸催化剂容易。结构可靠，使用寿命长。智能化控制，操作简单，弹性大，稳定性好。热回收量大，冷冻量消耗少，放空量少。内件金属材料消耗少，设备投资少。这些优点， 主要得益于分流工艺和绝热、内冷、 冷激的巧妙结合， 以及直形异径冷管束和两头成锥形的径向触媒筐。是经过了从小到大 （ 600、800、 1000、 1200、1400、1600

　　60、 1800）的反复实践、修改、优化的结果，经过了多年的实际考验，受到了普遍的赞扬。合成氨双甲精制新工艺应用报告湖南衡阳市氮肥厂摘 要 该厂于 1992 年 9 月使用合成氨双甲精制新工艺，一次开车成功，砍掉了铜洗。运行八年多，设备运行正常，操作可靠，生产稳定，减少了事故，防止了污染。文章对其使用原因和依据、装置的主要特点和运行情况等予以了介绍和叙述。关键词 合成氨双甲精制新工艺应用 砍掉我厂于 1992 年在湖南安淳高新技术有限公司的具体指导下，采用了该公司的双甲精制专利技术，即甲醇化、甲烷化新工艺。1992 年 8 月竣工， 9 月投产，一次开车成功。砍掉了铜洗。 八年多来合成氨能力从三万

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