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电子级氟化氢生产工艺的制作方法
点击次数:41 更新时间:2024-03-16

  1.本发明属于氟化氢技术领域,特别涉及电子级氟化氢生产工艺。背景技术:2.电子级氟化氢主要是作为清洗剂和蚀刻剂用于光伏、集成电路等行业,是这些行业的关键辅助材料之一。电子级氟化氢需要以无水氟化氢作为原料经一系列的除杂、纯化、调配等操作制得。传统的间歇法生产工艺,设备液位、温度、压力均有周期性的反复变化,不利于氟塑料衬里设备的长期安全使用。技术实现要素:3.本发明针对上述现有技术的存在的问题,提供电子级氟化氢生产工艺。4.本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:5.电子级氟化氢生产工艺,将无水氟化氢输送至脱砷反应罐中进行脱砷反应,脱砷后液体氟化氢通过过滤器泵入精馏塔,从塔顶收集氟化氢输送至调节槽中吸收调节,脱砷反应罐设置至少两台,脱砷反应罐内的液体分别用循环泵循环反应5~6小时,两台脱砷反应罐通过出料控制阀交替向精馏塔连续泵入脱砷后液体氟化氢。6.进一步的,脱砷后液体氟化氢输送至精馏塔中下部提馏段,液体氟化氢经再沸器加热气化依次经提馏段、精馏段向上从塔顶进入冷凝器。7.进一步的,再沸器采用热水加热。8.本发明的有益效果为:本发明生产过程为连续过程,操作简单,工艺指标稳定,设备运行条件稳定,故障率低;所需的生产设备台套数相比传统调配法设备数量少,工艺流程简洁,故障率低,能耗小,稳定性更好;各工序基本为常压或微正压操作,生产稳定,便于控制,使产品质量得到提高,减少高压操作时可能出现的物料泄漏、泄压造成的环境污染情况,且大大降低了生产消耗;吸收过程中hf熔解热的移除,采用循环冷却水冷却,节约冰水使用量;成品槽设置**调配装置,可根据取样分析结果,对成品槽内氢氟酸浓度作**调配和控制,节约成本。附图说明9.图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式10.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。11.实施例12.如图1所示,为以无水氟化氢为原料制备电子级氟化氢的工艺流程图。13.包括如下步骤:14.一、脱砷反应:将自ahf罐区来的无水氟化氢输送至脱砷反应罐中,计量;然后按比例加入脱砷试剂,通过泵打循环反应5~6小时,将三价砷离子转化为不易挥发的五价砷盐。脱砷反应罐反应罐设置为二用一备三台反应罐。15.二、精馏:将以上预处理过的液体氟化氢用泵输送至过滤器过滤掉颗粒物后进入精馏塔中下部提馏段,在塔内提馏段填料层与自下而上的再沸器加热气化的氟化氢气体传质传热。其中不易挥发的金属离子和部分未气化的液体回流至塔底,在再沸器中继续加热气化,残液通过液位控制阀控制排放至残液罐中;气化后的氟化氢气体继续上升至精馏段,与自上而下的回流液在填料表面继续进行热量交换和质量交换,进一步提纯,其中未被气化的液体和少量夹带的金属离子等杂质回流至提馏段;在精馏段被纯化的氟化氢气体经塔顶冷凝器冷凝成液体氟化氢后,其中部分作为回流液回流至精馏塔内,其余液体氟化氢由管道输送至调节槽内。再沸器采用热水加热,其中热水流量(热水流量控制阀的开度)和塔底部气相温度、液体氟化氢进入量(液体氟化氢流量控制阀开度)、塔底液位高低连锁报警自动控制。16.三、吸收调节:经精馏塔纯化处理后的氟化氢液体由进入吸收调节槽中,绝大部分氟化氢被循环液吸收溶解,少量未被吸收溶解的hf气体和不凝性气体,进入液封箱(保持系统处于微正压状态,且避免其它设备所产生的尾气串入吸收塔影响产品品质),初步处理后进入尾气系统处理后达标排放。其中超纯水加入量(超纯水流量控制阀开度)由氢氟酸酸度仪和纯水流量计连锁自动控制。吸收溶解热通过循环泵将循环液输送至酸冷器将溶解热移除。17.吸收调节槽设置有称重报警控制系统和液位控制系统,当液位达到设定值时通过液位控制器输送信号给液位控制阀,将成品氢氟酸通过成品酸冷却器冷却至40℃以下后送至调节槽。其中调节槽设置有称重报警系统,和液体循环泵。当需要**控制氢氟酸浓度时,取样分析调整槽的酸度然后通过纯水质量流量计加入计算量的超纯水,然后启动循环泵循环一段时间。调整槽设置为四台。调整槽内的合格氢氟酸通过泵输送至灌装包装区,或界区外的电子级氢氟酸罐区。不合格品输送至界区外工业级氢氟酸装置区另作他用。18.残液罐中的液体氟化氢残液当液位达到设置指时,输送至界区外的工业氢氟酸装置另作他用。19.脱砷反应罐设置有三台,正常生产只用二台,另一台作为备用和事故应急倒料,出料采用液下屏蔽泵,并通过dcs控制切换两台泵出口的循环管路控制阀和出料控制阀,切换两台反应罐以实现向精馏塔的连续供料,同时确保脱砷效果。反应罐设置有高低液位控制,低液位时由ahf原料储罐自动补料,同时切换至另一台反应罐系统往精馏塔送料,并将该反应罐切入液体循环状态,然后加入定量的除砷药剂;高液位时自动停止补料;反应罐设置有低低液位、高高液位报警连锁,确保安全。其优点是:20.1)正常生产时使用两台反应罐和2台循环泵,通过控制循环控制阀和出料阀切换,实现连续稳定的向精馏塔供料。21.2)有备用罐,可作为备用和事故应急时倒料用,安全性高;22.3)反应罐设置有保冷盘管,用于保持反应罐内介质温度在18℃以下,有效减少正常操作过程中的ahf挥发损失,减少后续环保装置-尾气吸收系统的压力;23.4)正操操作在微正压状态下操作,无泄漏风险,安全可靠;24.5)ahf由两台循环泵的出料控制阀、循环控制阀通过dcs与反应罐的液位(称重系统)连锁控制自动切换,无需频繁操作,工艺参数平稳,可实现无人值守,工人操作强度低;25.脱砷药剂计量泵通过dcs实现和循环控制阀打开同步,待加入量达到设定值时自动停止的自动加药操作控制方式,工艺参数平稳,可实现无人值守,工人操作强度低。26.ahf连续从精馏塔中下部位进料,塔底定期排出精馏残液,塔顶连续输出纯化后的dhf液体至吸收工序,其优点是:27.1)精馏残液定期从塔底排出至残液罐,没有独立的精馏釜,减少了设备数量与泄漏风险;28.2)精馏塔再沸器采碳化硅换热器,传热效率高,用90℃热水加热,避免了蒸汽直接加热因蒸汽冷凝体积収缩所造成的设备振动,有利于延长换热器及与其直联的设备寿命。29.3)精馏塔顶为液相dhf采出,可定期排出so2等不凝性液体。30.连续精馏工艺与间歇式操作工艺相比较,工艺参数简单稳定,易于控制品质稳定。31.dhf液体由精馏塔顶部连续送入吸收调配罐,在调配罐内,被超纯水吸收调配为电子级氢氟酸,其优点是:32.1)吸收液(电子级氢氟酸)浓度始终维持在规定的浓度范围内,由酸度仪自动在线检测并连锁纯水流量控制调节阀控制吸收罐纯水的加入量,来实现氢氟酸浓度的恒定。33.2)吸收罐内的液位通过称重和液位计双重控制,并连锁出料调节阀,来实现吸收循环罐内液位的稳定,吸收循环泵不会产生缺液的情况。相较于间歇法有利于延长循环泵的使用寿命。34.3)本工艺采用连续吸收法,各项指标稳定,操作简单。35.总体而言,本发明生产过程为连续过程,操作简单,工艺指标稳定,设备运行条件稳定,故障率低;所需的生产设备台套数相比传统调配法设备数量少,工艺流程简洁,故障率低,能耗小,稳定性更好;各工序基本为常压或微正压操作,生产稳定,便于控制,使产品质量得到提高,减少高压操作时可能出现的物料泄漏、泄压造成的环境污染情况,且大大降低了生产消耗;吸收过程中hf熔解热的移除,采用循环冷却水冷却,节约冰水使用量;成品槽设置**调配装置,可根据取样分析结果,对成品槽内氢氟酸浓度作**调配和控制,节约成本。36.需要说明的是,在本文中,如若存在**和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。37.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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